[pt] DETERMINAÇÃO DE MERCÚRIO EM GASOLINA POR AAS, PELA TÉCNICA DO VAPOR FRIO, COM REDUÇÃO DIRETA EM MEIO DE MICROEMULSÂO
[en] MERCURY DETERMINATION IN GASOLINE BY COLD VAPOR AND AAS WITH DIRECT REDUCTION IN MICROEMULSION
Descripción
[pt] Foi estudada a determinação de mercúrio em gasolina pela técnica do vapor frio, com redução em meio orgânico e de solução de três componentes (microemulsão). Foram utilizadas várias metodologias empregando a técnica de geração de vapor frio e detecção em espectrômetro de absorção atômica, a saber: determinação direta em gasolina; determinação direta em gasolina estabilizada na forma de microemulsão, com e sem pré-concentração em rede de ouro; e determinação direta em gasolina estabilizada na forma de microemulsão utilizando uma armadilha para vapores de gasolina antes da pré-concentração em rede de ouro. Analisando os resultados, foi verificado que a determinação de mercúrio em gasolina estabilizada na forma de microemulsão fornece medidas mais repetitivas do que em gasolina in natura; além disso, foi observada a necessidade de utilizar pré-concentração em rede de ouro, devido aos baixos níveis de mercúrio em gasolina; entretanto, foi detectado que os vapores de gasolina envenenam o ouro. Dentre as armadilhas estudadas para evitar o envenenamento do ouro, foi escolhida a armadilha com solução de K2Cr2O7/H2SO4, na qual, os vapores rovenientes do frasco de reação foram borbulhados e o Hg0, oxidado; posteriormente, a solução foi reduzida com SnCl2/ H2SO4 e os vapores enviados para a rede de ouro. Assim, os resultados indicaram que o método para determinação de mercúrio total em gasolina, no qual o mercúrio é reduzido diretamente da gasolina como microemulsão, utilizando armadilha de K2Cr2O7/H2SO4 antes da pré-concentração em ouro, com detecção por CV-AAS, é recomendado. Após uma otimização multivariada, curvas analíticas apresentaram coeficientes de correlação de até 0,9999 com uma massa característica correspondente de 2ng de mercúrio. O limite de detecção obtido por este método foi de 0,10 ng/mL (0,14 ng/g).[en] The mercury determination in gasoline by cold vapor and AAS, with reduction in organic liquids and in solution of three components (microemulsion)was studied. Some methodologies were used, with cold vapor generation and atomic absorption spectrometer, to know: direct determination in gasoline; direct determination in gasoline stabilized as microemulsion, with and without preconcentration in gold; and direct determination in gasoline stabilized as microemulsion using a trap for gasoline vapors before the preconcentration in gold. Analyzing the results, it was verified that the measurements from the gasoline stabilized as microemulsion supplies more repetitive readings than the gasoline in nature; moreover, it was observed that is necessary to use preconcentration in gold, due to the lower mercury levels in gasoline; however, it was detected that the gasoline vapors poison the gold. Amongst the studied traps to prevent the poisoning of the gold, the trap with solution of K2Cr2O7/ H2SO4 was chosen, in which, the vapors proceeding from the reaction bottle had been bubbled and the Hg0, oxidated; later, the solution was reduced with SnCl2/ H2SO4 and vapors sent to the gold. Thus, the results had indicated that the method for total mercury determination in gasoline, in which the mercury is reduced directly from the gasoline as microemulsion, using the K2Cr2O7/H2SO4 trap before the preconcentration in gold, with CV-AAS detection, is recommended. After multivariate optimization analytical curves showed coefficients of correlation as good as 0.9999 with a corresponding characteristic mass of 2ng of mercury. The limit of detection obtained for this method was 0.10 ng/mL (0.14 ng/g).