Produção de aluminato de magnésio dopado com cério via coprecipitação em meio alcóolico e aquoso

Abstract

Espinélio de MgAl2O4, aluminato de magnésio, é um material cer mico que tem várias aplicações, possuindo interesse comercial devido aos altos valores de propriedades mecânicas que pode atingir quando totalmente densificado. A alta densificação ainda pode propiciar ao material sua aplicação como cerâmica cristalina transparente, aliando propriedades de transparência e alta resistência. Contudo, as características ópticas deste material são fortemente dependentes da densificação alcançada com a sinterização, e frequentemente, aditivos de sinterização são utilizados com esta finalidade. Este trabalho se dedicou a preparação e caracterização de pós nanométricos de aluminato de magnésio dopados com diferentes proporções de cátions de Cério, assim como dos corpos sinterizados a partir destes pós. A preparação dos pós utilizou a síntese química via coprecipitação com o uso de aditivos de Cério, nas proporções de 0,1%, 0,2%, 0,5%, 1,0% e 2,0% em mol. A síntese foi realizada partindo de precursores dissolvidos em álcool etílico e água, para investigar esta variável de processo, assim como a quantidade de dopante. Os pós foram estudados por difração de raios X,área de superfície e densidade. Os ensaios de difração de raios X mostraram fase única em todas as situações, exceto na proporção de 2% de Cério, onde uma segunda fase foi evidenciada. As áreas específicas aumentaram proporcionalmente com a adição dos cátions de cério, atingindo valores de ~165m2 /g, o que corresponde a um tamanho de partícula calculado em 10,2 nm. Importantes variações nos resultados foram obtidos com o uso de álcool como solvente dos precursores na síntese dos pós. A sinterização dos pós foi estudada por dilatometria, onde o valor de 1460ºC foi definido como a temperatura ideal para a sinterização do aluminato de magnésio dopado com 1% Cério, tendo sido obtido retração linear da ordem de 23% com a mesma dopagem. Imagens obtidas por MEV e AFM em amostras sinterizadas revelaram tamanhos de gr os da ordem de 100 a 500nm. A sinterização convencional proporcionou a obtenção de pastilhas translúcidas. Técnicas de sinterização assistidas pelo uso de pressão podem proporcionar a obtenção da transparência.

Magnesium Aluminate Spinel (MgAl2O4) is a ceramic material that has several applications, having commercial interest due to the high values of mechanical properties that can be reached when completely densified. The high densification can still proportionate transparency to the material, so it can be used as a transparent crystalline ceramic, which combines transparency and high strength properties. However, the optical characteristics of this material are strongly dependent on the densification achieved with sintering, and frequently, sintering additives are used for this purpose. This paper is dedicated to the preparation and characterization of nanometric powders of magnesium aluminate doped with different proportions of cerium cations, as well as the study of the sintered bodies obtained from these powders. The powders were prepared by chemical synthesis via co-precipitation with Cerium additives, in 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1.0% and 2.0% molar proportions. The synthesis was performed starting from precursors dissolved in ethylic alcohol and water, in order to investigate this process variable, as well as the amount of dopant. The powders were studied by X-ray diffraction, surface area and density. The XRD showed single phase in all situations, except in the proportion of 2% of Cerium. This doping proportion showed a second phase. The specific areas increased proportionally with the addition of cerium cations, and reached 165m2 /g, which corresponds to 10.2nm particle size. Results detected important variations when ethylic alcohol was used as solvent of precursors in the synthesis of powders. The sintering of the powders was studied by dilatometry. This technique revealed temperature of 1460ºC as the ideal one for sintering magnesium aluminate doped with 1% Cerium, and also proportioned the maximum linear retraction of 23%. Images obtained by MEV and AFM in sintered samples revealed grain sizes from 100 to 500nm. Conventional sintering provided translucent pellets. Pressure-assisted sintering techniques are potential methods to provide transparency.