[en] DETERMINATION OF REFRACTORY ELEMENTS IN USED LUBRICATING OIL AND IN FUEL OIL BY ICP OES WITH EMULSIFIED SAMPLES

ROSELI MARTINS DE SOUZA

[pt] DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS REFRATÁRIOS EM ÓLEO LUBRIFICANTE USADO E EM ÓLEO COMBUSTÍVEL POR ICP OES APÓS EMULSIFICAÇÃO DA AMOSTRA

dc.contributor	RICARDO QUEIROZ AUCELIO
dc.creator	ROSELI MARTINS DE SOUZA
dc.date	2003-06-24
dc.date.accessioned	2022-09-21T21:41:48Z
dc.date.available	2022-09-21T21:41:48Z
dc.identifier	https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=3653@1
dc.identifier	https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=3653@2
dc.identifier	http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.3653
dc.identifier.uri	https://hdl.handle.net/20.500.12032/42095
dc.description	[pt] O conhecimento da concentração dos elementos traço em óleo lubrificante usado é útil para a avaliação de desgastes de componentes específicos de motores.Em óleo combustível, este monitoramento permite avaliar a qualidade do combustível e prever o potencial das emissões de metais no meio ambiente. Neste trabalho, utilizou-se a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) para a determinação de elementos refratários em amostras de óleo. Desenvolveram-se metodologias para introdução dessas amostras orgânicas no ICP na forma de emulsões (com detergente e sem detergente). Diversos sistemas de nebulização de amostra foram testados, constatando flagrante vantagem do nebulizador do tipo Meinhard K3 acoplado a uma câmara de nebulização ciclônica. A deposição de carbono na extremidade superior do injetor e o sinal de fundo foram minimizados através da cuidadosa otimização da proporção das vazões de argônio e oxigênio no plasma. A otimização dos parâmetros experimentais e instrumentais permitiu a quantificação com curvas de calibração preparadas com padrões inorgânicos dos analitos em meio aquoso. Um padrão interno (Sc) foi usado para correção de efeitos da matriz de óleo lubrificante. Para as emulsões com Triton X-100, limites de detecção (LD- 3ó/m) na ordem de ng g-1 foram calculados para os elementos Ni, Mo, Cr, V e Ti. A metodologia foi validada com materiais de referência certificados do NIST (SRM 1084a, 1085a, 1085b e 1634b) e amostras de óleo diesel enriquecidas com os analitos. Recuperações entre 90 e 107 por cento foram obtidas. O desempenho analítico do método, em termos de parâmetros de mérito, foi comparável ao de metodologias de ICP OES já estabelecidas (decomposição ácida da amostra ou diluição direta com solvente orgânico), porém constatou- se, para o método otimizado, clara vantagem em termos de praticidade.
dc.description	[en] The quantification of trace elements in used lubricating oil is useful for evaluating wearing of specific components of engines. In fuel oil, such monitoring allows the evaluation of the fuel quality and its potential for metal emissions in the environment. In the present work, inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) was used for the determination of refractory elements in oil samples. Methodologies were developed aiming the introduction of such organic samples into the ICP as emulsions (with detergent and detergentless). Several nebulization systems were tested with clear advantage for the Meinhard K3 coupled with a cyclonic chamber. The carbon deposition on the injector tip as well as the plasma background was minimized through a careful optimization of the argon and oxygen flows into the plasma. The optimization of experimental parameters allowed quantification using the calibration curve prepared with analyte inorganic standards. An internal standard (Sc) was used for correction of matrix effects for lubricating oil samples.For emulsions prepared with Triton X-100, limits of detection (LD-3ó/m)in the ng g-1 range were calculated for Ni, Mo, Cr, V e Ti. The methodology was validated through the analysis of certified materials from NIST (SRM 1084a, 1085a e 1085b, 1634b) and with analyte spiked diesel oil. Good recoveries were achieved. The performance of the analytical method, in terms of parameters of merit, were comparable with those of established ICP OES methodologies (sample acid decomposition or sample direct dilution in an organic solvent), however, clear advantages in practical terms were found for this developed methodology.
dc.language	pt
dc.publisher	MAXWELL
dc.subject	[pt] ICP OES
dc.subject	[pt] EMULSOES
dc.subject	[pt] ELEMENTOS REFRATARIOS
dc.subject	[pt] OLEOS COMBUSTIVEIS
dc.subject	[pt] OLEO LUBRIFICANTE
dc.subject	[en] ICP OES
dc.subject	[en] EMULSIONS
dc.subject	[en] REFRACTORY ELEMENTS
dc.subject	[en] FUEL OIL
dc.subject	[en] USED LUBRICATING OIL
dc.title	[en] DETERMINATION OF REFRACTORY ELEMENTS IN USED LUBRICATING OIL AND IN FUEL OIL BY ICP OES WITH EMULSIFIED SAMPLES
dc.title	[pt] DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS REFRATÁRIOS EM ÓLEO LUBRIFICANTE USADO E EM ÓLEO COMBUSTÍVEL POR ICP OES APÓS EMULSIFICAÇÃO DA AMOSTRA
dc.type	TEXTO

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